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不根據滴定時標準溶液的用量，正確選用不同型號的滴定管。一般用量在10mL以下，選用10mL或5mL微量滴定管，用量在10mL至20mL之間，選用25mL滴定管，若用量超過25mL則選用50mL滴定管。實際工作中，有人就不注意這方面的誤差。有的標液用量不到10mL仍用50mL滴定管，有的標液用量超過25mL仍用25mL滴定管，分幾次加入等，這些情況都是錯誤的做法，引起較大誤差.
2.不按規(guī)則正確使用容量瓶。容量瓶是常用的測量容納一定溶液體積的一種容量器具，這主要用來配稀釋一定量溶液到一定的體積的容量器具。但實際中往往有人用它來長期貯存溶液，尤其是堿性溶液，它會侵蝕瓶壁使瓶塞粘住，無法打開。配制好的溶液不能貯存在容量瓶中，而應及時倒入試劑瓶中保存，試劑瓶應先用配好的溶液蕩洗2～3次。
3.不按規(guī)定定期校正容量瓶、滴定管、移液管等計量量具。有時其標值與真實體積不相符合，造成體積誤差，從而引起系統(tǒng)誤差。一般每半年校正一次。
4.不熟悉各種量器的容量允差和標準容量等級，不同類型的容量允差不同，導致選擇量器不當造成量器本身引起的誤差。通常要求準確地量取一定體積的溶液時，采用移液管和吸量管，而不能用量筒、量杯等其他量具而引起誤差。四、有關玻璃儀器基本操作方面差錯 
1.盛放試劑時，不了解試劑瓶的性質、用途及注意事項。隨意盛放，不遵循固體試劑盛放廣口瓶，液體試劑盛放細口瓶，酸性物質用玻璃塞，堿性物質用橡皮塞，見光易分解的物質用棕色瓶的原則(如AgNO3、I2液等)。這樣引起雜質或式量變化導致錯誤。取用試劑時，不按照規(guī)定將瓶塞倒放在操作臺上，致使試劑污染，從而影響測定結果。
2.使用稱量瓶稱取試樣時，不將稱量瓶先在105°C烘干，冷卻恒重后取用；干燥好的稱量瓶用手直接拿來，而不是用干燥潔凈的紙條套在稱量瓶上來取用。導致稱量瓶附雜，影響稱量結果的準確性。
3.在滴定管中裝入標準溶液時，借助漏斗或其他容器引起標準溶液濃度改變或污染。
每次測定前不將液面調節(jié)在“0.00”的位置，滴定開始和結束后不按規(guī)定等1min～2min使附著在內壁上的溶液流下來以后才能讀數(shù)，而馬上就讀數(shù)造成體積誤差。滴定時速度過快，使溶液成流水狀放出，甚至接近終點時，滴定速度也不減慢致使滴定過終點造成檢驗誤差。讀數(shù)時（無色或淺色溶液）不使眼睛的視線和滴定管內溶液凹月面的最低點保持水平；有色溶液不使眼睛的視線與滴定管內溶液面兩側的最高點呈水平處等，造成體積誤差